登录
用户名/邮箱
密码
验证码   
注册
用户名/邮箱
密码
确认密码
联系电话
公司名称
验证码   
当前位置:首页 > 业务领域 > 医学与药品

明胶空心胶囊分析方案

时间:2015-12-07 发布者: 浏览次数:0

  医药行业是我国重要的经济产业之一,空心胶囊在医药行业得到了广泛的应用。空心胶囊由帽、体两节胶囊壳组成,可容纳各种药粉、液体、半固体和药片,作为药物的载体,随药物进入人体消化系统,最终被人体所吸收,因此,它的质量和安全直接关系到药品的质量和安全。

  明胶是从动物(牛、马、猪、鱼、驴)的皮、骨、腱、鳞等含胶原蛋白的组织,经过酸、碱或酶水解处理以后降解生成的非均匀多肽混合物,由多种氨基酸所组成,是空心胶囊的主要原料,可掩饰药物的异味,易于吞服,具有良好的崩解能力,较长的保质期等优点。目前,明胶空心胶囊广泛地应用于食品药品领域。

  工业上在对明胶进行提炼时,一般用含铬化合物做催化剂,铬是一种金属,其化合物对人体有害,因此工业明胶制造的医用胶囊中铬元素含量超标,会危害服用者的身体健康。氯乙醇和环氧乙烷为空心胶囊消毒过程中衍生的有机物质,已证明为亲肝性毒物。对羟基苯甲酸酯作为防腐剂被用于抑制明胶胶囊的微生物繁殖,用量超标则会对人体产生危害。本文对明胶空心胶囊中铬、氯乙醇、环氧乙烷和对羟基苯甲酸酯的测定进行介绍。


铬的检测

参考标准《中国药典》2010年版(二部)(Cr:2.0mg/kg

相关仪器及耗材

1.石墨炉原子吸收分光光度计(如WFX-110A/120A/130AWFX-210/200WFX-810

2.MSP-6600微波消解仪

3.空压机、冷却循环水机

4.高纯氩气(瓶、减压阀)、高纯乙炔气(瓶、减压阀)

5.硝酸(优级纯、国药或者默克Merck

6.铬元素灯、铬标准溶液(1000或者100ppm

7.电热板或其他赶酸设备,如:恒温消解仪、赶酸器等。

8.电子天平、多种容量瓶、小烧杯、移液管、滤纸、胶头滴管等等若干

9.电脑+打印机

样品前处理

  样品过夜前处理方法:精密称取适量样品,置于聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波炉内消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用硝酸转移至容量瓶中,定容摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。

  样品不过夜前处理方法:精密称取适量样品,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸使其溶解后,补加适量硝酸和水,待冷却至室温,加氢氟酸,进行第一次微波消解冷却放气后进行第二次微波消解。再度冷却后,加热赶酸,用硝酸转移至容量瓶中,定容摇匀,作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液;另取铬单元标准溶液,制备对照品溶液。

样品测定

取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》2010年版(二部)附录IV D第一法,标准曲线法),在357.9nm的波长处测定,计算,即得。

谱图



氯乙醇的检测

参考标准《中国药典》2010年版(二部)

相关仪器及耗材

1.SP-3420A气相色谱仪(带有FID检测器、毛细注样器、配件箱)

2.F-502顶空进样器、电子天平、水浴锅

3.高纯氮气(钢瓶气)、高纯氢气、空气

4.KB-WAX色谱柱

样品前处理

  取2.5 g样品,用25 mL正己烷浸泡过夜。加水2mL进行液液萃取。取萃取后的水样品上机。

样品测定

  设置进样口温度:200℃;检测器温度:200℃;程序升温:80℃,保持5min,10℃/min升温至200℃,保持5 min。载气流量:1 mL/min。

谱图



环氧乙烷的检测

参考标准《中国药典》2010年版(二部)

相关仪器及耗材

1.SP-3420A气相色谱仪(带有FID检测器、毛细注样器、配件箱)

2.F-502顶空进样器、电子天平、水浴锅

3.高纯氮气(钢瓶气)、高纯氢气、空气

4.KB-WAX色谱柱

样品前处理

  取2 g样品,置于20 mL顶空瓶中,加入10mL水,压盖。等待上机测定。

样品测定

  设置进样口温度:150℃;检测器温度:200℃;程序升温:50℃,保持5min,10℃/min升温至200℃,保持5 min。载气流量:1 mL/min。

谱图



对羟基苯甲酸酯的检测

参考标准《中国药典》2010年版(二部)

相关仪器及耗材

1.SP-3420A气相色谱仪(带有FID检测器、毛细注样器、配件箱)

2.F-502顶空进样器、电子天平、水浴锅

3.高纯氮气(钢瓶气)、高纯氢气、空气

4.KB-5色谱柱

样品前处理

  取样品0.5 g,加热水50 mL溶解样品,加入50 mL乙醚进行液液萃取,取上清液25 mL。在40℃下蒸至近干。用乙醚定容至1mL。等待上机测定。

样品测定

  设置进样口温度:280℃;检测器温度:280℃;程序升温:150℃,保持1 min,5℃/min升温至280℃,保持5 min。载气流量:1 mL/min。

谱图




[返回]

Copyright © 2015 北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 京ICP备14007272号 | 京公网安备11010802029074号

技术支持:东云创达